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怎樣選擇在線(xiàn)保護(hù)柱,又不影響分離分析?

 更新時(shí)間:2022-01-11 點(diǎn)擊量:1170
  怎樣選擇在線(xiàn)保護(hù)柱,又不影響分離分析?這是色譜工作者經(jīng)常提出的一個(gè)問(wèn)題。通常,在選擇保護(hù)柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔。對(duì)于大部分分析工作者來(lái)說(shuō),一只1cm長(zhǎng)的保護(hù)柱便能提供充分的保護(hù)作用。但是,如果樣品非常不清潔,或工作中發(fā)現(xiàn)要經(jīng)常更換1cm的保護(hù)柱,那么就應(yīng)選擇2cm或3cm長(zhǎng)的保護(hù)柱。保護(hù)柱越長(zhǎng),自然所裝填的色譜填料越多,則其越能避免污染物進(jìn)入分析色譜柱的機(jī)會(huì)。當(dāng)然,隨著保護(hù)柱的長(zhǎng)度加長(zhǎng),樣品的保留時(shí)間會(huì)比使用短保護(hù)柱長(zhǎng)。一般來(lái)說(shuō),保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。
  在線(xiàn)保護(hù)柱的使用與維護(hù):
  a.保護(hù)柱的使用
  一個(gè)新的保護(hù)柱芯是沒(méi)有方向的,但是從初次使用時(shí)開(kāi)始保護(hù)柱芯,就賦予了方向,因?yàn)楣腆w顆粒物質(zhì)和強(qiáng)保留物質(zhì)總是從入口端到達(dá)保護(hù)柱,并在這一端開(kāi)始累積。所以柱芯在開(kāi)始使用后應(yīng)確認(rèn)好方向。
  當(dāng)發(fā)現(xiàn)分析過(guò)程出現(xiàn)柱壓太高、柱效下降或分離度下降等影響分離的因素的時(shí)候,需要對(duì)保護(hù)柱進(jìn)行維護(hù),如在維護(hù)之后還是沒(méi)有得到改善則應(yīng)考慮更換色譜柱。
  b.保護(hù)柱的維護(hù)方法
  先在柱套上做好標(biāo)記,確認(rèn)保護(hù)柱芯的正反方向;取下保護(hù)柱,在不打開(kāi)卡套的前提下將保護(hù)柱反接(注意此時(shí)不能接色譜柱),用甲醇:水=20:80以3ml/min流速?zèng)_洗10min,然后再用純甲醇以3ml/min流速?zèng)_洗10min;然后,在沖完以后將保護(hù)柱正接,打開(kāi)泵除去保護(hù)柱和連接管內(nèi)的空氣,再連接好色譜柱,像往常一樣使用。
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